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气相色谱-氢火焰检测器法测定乳饮料中的甜蜜素

时间:2012-07-24 17:14:16   来源:网络   作者:佚名    点击:1966次

    摘要:探讨了气相色谱-氢火焰检测器法测定乳饮料中甜蜜素的方法优化。利用正庚烷作为提取液,并对衍生化反应进行改进,避免使用冰浴,样品最后于气相色谱仪进行分析定量。结果:甜蜜素含量在050 mg/10 ml范围内,标准曲线线性关系良好, r= 0.9995;方法的相对标准偏差为2.1%6.1%;样品的加标回收率为91.9% 103.6%;检测结果与国标方法比较无显著性差异( P > 0105)

 

    结论:本方法采用低毒的正庚烷作为提取液,并对衍生化反应进行改进,不但快速、简便,满足检测要求,并且对保障实验操作人员的身体健康有积极的作用。

 
    [关键词]  甜蜜素;色谱法;气相色谱
 
    甜蜜素是一种被广泛使用的人工合成甜味剂,国家规定使用最高限值为0165810 g/kg,是各地食品监督监测机构经常性检测项目。现行国家标准检验方法GB /T5009197 - 2003中第一法- 气相色谱法是采用正己烷作为提取液,也有文献报道采用四氯化碳[ 1 ]、二硫化碳[ 2 ]作为提取液。但以上几种提取液均有较强毒性,正己烷、四氯化碳、二硫化碳职业接触限值分别为1802510 mg/m3 [ 3 ] ,在实验过程中不免对实验操作人员存在较大的毒害。也有文献报道采用顶空法,顶空法虽然避免了使用有机溶剂,但是操作繁琐,且需要特定顶空设备。本文则采用正庚烷作为提取液,并对衍生化反应进行改进,简化操作步骤,避免使用冰浴。正庚烷职业接触限值为1 000 mg/m3 [ 3 ] ,其毒性远比正己烷、四氯化碳、二硫化碳低,对保障实验操作人员的身体健康有积极的作用,而且精密度、回收率均符合分析要求,现报告如下:

 

1 材料与方法

 

1.1 仪器与试剂

    岛津GC - 17A 气相色谱仪(F ID 检测器) ;迷你振荡器;甜蜜素标准(纯度为> 9915% ) ;亚硝酸钠为分析纯;氯化钠为分析纯;硫酸为优级纯;衍生化试剂为50 g/L 亚硝酸钠、100 g/L 硫酸。

 

1.2 色谱条件

    AC - 1非极性毛细管柱(30 m ×0132 mm ×0125μm) ;

    汽化室250;柱温80;检测器280;柱流量215 ml/min;空气50 kpa;氢气60 kpa;分流进样、分流比1: 20;进样量1μl

 

1.3 标准曲线制备

    精密称取甜蜜素标准品11000 g100 ml容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,制成1010 mg/ml甜蜜素标准溶液。准确吸取011002100310041005100 ml甜蜜素标准溶液于100 ml比色管中,加水至20 ml,5 ml 100 g/L 硫酸,然后先准确加入10 ml正庚烷,再加5 ml 50 g/L亚硝酸钠,室温下放置30 min并经常振摇,最后加5 g氯化钠摇匀,于振荡器摇匀1 min,待静止分层后吸出正庚烷层离心分离,于气相色谱仪进样1μl, 每个浓度进样6,以峰面积对应标准浓度绘制标准曲线。

 

1.4 样品测定

    称取2010 g饮料于100 ml比色管中,固体样品蜜饯则取2010 g研磨均匀的样品于100 ml容量瓶中加水定容后并经常振摇,两小时后过滤,准确吸取2010 ml滤液于100 ml比色管中,以下操作同标准曲线,最后进样1μl,以保留时间定性,面积定量。

 

2 结果与讨论

 

2.1 提取液的改进

    目前国标方法提取液为正己烷,也有文献报道采用四氯化碳、二硫化碳作为提取液。但是以上几种提取液不但毒性较强,而且沸点都偏低,正己烷、四氯化碳、二硫化碳的沸点分别为6817℃、7618℃、4613,在实验过程中容易挥发损失,

成检测结果偏离。从保障实验操作人员身体健康的角度考虑,正庚烷的化学性质与正己烷相近,而毒性远比正己烷低,而且沸点为9814,挥发性小,因此本文采用正庚烷作为提取液进行测定,且取得良好的效果。

 

2.2 衍生化反应的改进

    国标方法衍生化反应采用冰浴,样品进行衍生化反应后,低沸点衍生物环己醇亚硝酸酯必须稳定在冰浴中,然后再用提取液提取,样品的衍生化过程相对繁琐。本文则对衍生化反应过程中试剂的加入顺序进行改进,先加入5 ml 100 g/L硫酸,再加入10 ml提取液正庚烷封着液面,最后才加入5 ml50 g/L 亚硝酸钠,然后室温中进行衍生化反应。通过提前加入提取液既可以有效地使容易挥发的衍生物环己醇亚硝酸酯溶解于正庚烷中而避免损失,也同时避免使用冰浴。

 

2.3 色谱条件的选择

    本文分别采用AC - 1非极性毛细管柱、AC - 5弱极性毛细管柱进行测定。在AC - 1非极性毛细管柱,柱温80℃的条件下,峰形尖锐良好,含酒精类饮料中常见干扰物质如乙醇、异丁醇、异戊醇等均未造成干扰。同时考虑到正庚烷的沸点

9814,相对比较高,为了保证进样液能够在短时间内全部气化,气化室的温度设定为250℃。

 

2.4 线性范围与检出限

    本方法在甜蜜素含量050 mg/10 ml范围内线性关系良好,相关系数r = 0.9995。以噪声的3倍计算,最低检出量为1μg,按液体样品取样2010 g 计算, 最低检出浓度为0.05 mg/kg,固体样品取样4.0 g 计算, 最低检出浓度为0.25 mg/kg

 

2.5 精密度与准确度

    取蜜饯类固体样品和饮料类液体样品两种具有代表性的样品各5,按本文方法进行6次测定,计算RSD 值。并在两种样品中分别加入1010 mg甜蜜素标准进行6次测定,计算加标回收率。试验结果表明RSD211% 611% ,回收率为91.9%103.6% ,结果见表1

                                    

 

2.6 检测结果比对

    分别用本法和国标方法测定样品中甜蜜素,测定结果见表2。根据配对数据t检验, t = 01613, t0105, 7 = 21365, t < t0105, 7 ,P > 0105,两种方法检测结果并无显著性差异。

                                      

 

3 小结

    本方法通过对衍生化反应的改进,具有操作快速、简便、精密度、准确度好等优点。且通过采用低毒的正庚烷作为提取液,对保障实验操作人员的身体健康有积极的作用。

(责任编辑:不存在)

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